目前，DSC的設(shè)計(jì)原理主要有兩種類型：功率補(bǔ)償型和熱流型設(shè)計(jì)。功率補(bǔ)償型DSC是PerkinElmer的*技術(shù)，由DSC 7、Pyris 1 DSC、Diamond DSC幾代升 而來(lái)，功率補(bǔ)償型DSC的型號(hào)為DSC 8000/8500。DSC 8000/8500特別適用于藥品、食品、高分子、化工產(chǎn)品等檢測(cè)和研發(fā)工作，其主要特點(diǎn)包括如下：

DSC 8000屬于功率補(bǔ)償型的雙爐體設(shè)計(jì)，與熱流型DSC的根本優(yōu)勢(shì)在于功率補(bǔ)償型直接測(cè)量能量，而非溫度差，從而在全量程范圍內(nèi)溫度真正實(shí)現(xiàn)線性。

可實(shí)現(xiàn)嚴(yán)格的等溫結(jié)晶，等溫固化及氧化誘導(dǎo)期的操作，世界上所有其它公司的DSC產(chǎn)品皆無(wú)法實(shí)現(xiàn)等溫操作（ΔT¹0）；
輕的爐體可實(shí)現(xiàn)快的升降溫，且無(wú)過(guò)沖及溫度滯后現(xiàn)象，可方便地研究材料的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、玻璃化轉(zhuǎn)變；
功率補(bǔ)償型DSC*的設(shè)計(jì)原理，它直接測(cè)量熱量而無(wú)需多點(diǎn)溫度的標(biāo)樣校正和復(fù)雜的熱學(xué)公式計(jì)算，故可得到佳的量熱精度（0.03%），這是所有的熱流型DSC在設(shè)計(jì)原理和實(shí)際指標(biāo)上無(wú)法達(dá)到的。
具體性能指標(biāo)的對(duì)比（請(qǐng)參考各個(gè)公司的DSC樣本手冊(cè)），下面列出了DSC 8000簡(jiǎn)要性能表。

DSC 8000的技術(shù)參數(shù)

*測(cè)量原理：功率補(bǔ)償型
**DSC靈敏度：0.18mw
**量熱精度：優(yōu)于0.03%
*量熱度：優(yōu)于±0.2%
*溫度度：優(yōu)于±0.05°C
*溫度精度：優(yōu)于±0.008°C
溫度范圍：－180 °C ~+750 °C（液氮制冷），－90 °C ~+750 °C （二 機(jī)械制冷），－110 °C ~+750 °C（三 機(jī)械制冷）
**線性控制升溫速度：0~300°C/min（DSC8000）
降溫速度：0~150°C/min（DSC8000），0~750°C/min（DSC8500）
**爐體：鉑銥合金爐體
冷卻時(shí)間：室溫條件：4min內(nèi)由 725 °C 降至100 °C。使用液氮：2min內(nèi)由 ＋200°C降至－100 °C。
*控溫能力：100°C/min升溫，沖溫小于 0.1°C。
測(cè)試氣體自動(dòng)控制：標(biāo)配氣體質(zhì)量流量計(jì)。
除霜功能：全自動(dòng)氣簾及葉蓋板自動(dòng)加熱, 消除低溫操作下的結(jié)霜現(xiàn)象。
StepScan DSC：配備步階掃描調(diào)制溫度技術(shù)。
擴(kuò)展功能：可擴(kuò)展UV-DSC，Raman-DSC等。

DSC 8000屬于功率補(bǔ)償型, 與熱流型DSC的根本優(yōu)勢(shì)在于功率補(bǔ)償型直接測(cè)量能量，而非溫度差，從而在全量程范圍內(nèi)溫度真正實(shí)現(xiàn)線性。主要優(yōu)點(diǎn)如：

可實(shí)現(xiàn)嚴(yán)格的等溫結(jié)晶，等溫固化及氧化誘導(dǎo)期的操作，世界上所有其它公司的DSC產(chǎn)品皆無(wú)法實(shí)現(xiàn)等溫操作（ΔT¹0）；

輕的爐體可實(shí)現(xiàn)快的升降溫，且無(wú)過(guò)沖及溫度滯后現(xiàn)象，可方便地研究材料的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、玻璃化轉(zhuǎn)變；

因功率補(bǔ)償型DSC*的設(shè)計(jì)原理，它直接測(cè)量熱量而無(wú)需多點(diǎn)溫度的標(biāo)樣校正和復(fù)雜的熱學(xué)公式計(jì)算，故可得到佳的量熱精度（0.03%），儀器靈敏度0.18 mW，這是所有的熱流型DSC在設(shè)計(jì)原理和實(shí)際指標(biāo)上無(wú)法達(dá)到的。

靈敏度：0.18 mw

能檢測(cè)到微小或快速相轉(zhuǎn)變點(diǎn)。

量熱計(jì)精度優(yōu)于0.03%

< ±0.03%（目前世界上DSC佳指標(biāo)）

量熱計(jì)精度是DSC重要的性能指標(biāo)之，即多次測(cè)量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。功率補(bǔ)償型DSC由于的設(shè)計(jì)原理，其量熱計(jì)精度是所有的熱流型DSC無(wú)法相比的。目前熱流型DSC的量熱精度普遍比功率補(bǔ)償型DSC要差個(gè)數(shù)量 。

量熱度

< ±0.2%（目前世界上DSC佳指標(biāo)）

代表DSC儀器測(cè)量熱量結(jié)果的情況，即測(cè)量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。

溫度度

< ±0.05 oC

溫度度是指通過(guò)DSC校正后，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知轉(zhuǎn)變溫度）時(shí)DSC儀器能夠達(dá)到的程度，即偏差有多大。

溫度精度

< ±0.008 oC

溫度精度是指溫度精度，即多次測(cè)量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。

溫度范圍

- 180 oC ~ + 750 oC（低溫根據(jù)選配的低溫裝置確定）

線性控制升溫速度

0.01~300 °C/min

爐體小巧，快的線性升降溫速率賦予儀器許多特殊性能，如：

1. 可方便地研究材料結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、玻璃化轉(zhuǎn)變；

2. 模擬實(shí)際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過(guò)程，使得試驗(yàn)與工藝流程趨*；

3. 快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗(yàn)效率；

4. 爐體小巧，快的升降溫速率確保儀器在操作過(guò)程中無(wú)溫度滯后現(xiàn)象，始終與程序溫度同步；

5. 小巧的爐體具有小的溫度梯度。

而熱流型DSC的爐體體積大，升降溫速率慢，操作中存在以下問(wèn)題：

1. 降溫速率稍高時(shí)為非線性降溫，且降溫曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)，拐點(diǎn)處DSC曲線相應(yīng)出現(xiàn)熱流跳躍，會(huì)掩蓋可能出現(xiàn)的真實(shí)熱效應(yīng)峰；

2. 不可能真正方便地研究結(jié)晶動(dòng)力學(xué)；

3. 試驗(yàn)結(jié)束由高溫降至室溫需較長(zhǎng)時(shí)間，降低分析效率，而且溫度滯后嚴(yán)重，難以與程序溫度同步。

爐體：鉑銥合金爐體

*的鉑銥合金爐體，耐腐蝕,抗氧化，易清洗，尤其適合于含氟材料等腐蝕性強(qiáng)的材料測(cè)試。鉑銥合金爐體是目前DSC爐體材料中使用壽命長(zhǎng)的，很多客戶如南京師范大學(xué)測(cè)試中心，武漢大學(xué)等等，鉑銥合金爐體使用了20年后，其備用爐從未必要換。

溫度傳感器

鉑電阻，面測(cè)溫，而非熱流型DSC的熱電偶（單點(diǎn)測(cè)溫）。

冷卻時(shí)間

室溫條件：4min內(nèi)由+750 oC 降至100 oC。

使用液氮：2min內(nèi)由+200oC降至-100 oC。

控溫能力

100 °C/min升溫，沖溫小于0.1oC。

只有功率補(bǔ)償型DSC才能得到如此佳的溫控能力。

冷卻系統(tǒng)

用戶可以根據(jù)需要選配冰水浴，循環(huán)液體，機(jī)械制冷（2P，3P）或者自動(dòng)液氮制冷設(shè)備。

其中，CryoFill自動(dòng)加液氮并有液氮液位傳感器，這是PerkinElmer *的技術(shù)?？刂萍尤肓?，在-150 oC~50 oC循環(huán)使用，液氮消耗量小于2L/hr。

除霜功能

世界上*的蓋板自動(dòng)加熱設(shè)計(jì),消除低溫操作下的結(jié)霜現(xiàn)象，從而實(shí)現(xiàn)低溫下的連續(xù)操作，并確保低溫操作時(shí)DSC基線的穩(wěn)定性

測(cè)試氣體自動(dòng)控制

內(nèi)置氣體質(zhì)量流量控制器，可控制測(cè)試氣氛和進(jìn)行氣氛切換的DSC測(cè)試。在全量程內(nèi)可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。

StepScan DSC（分步掃描調(diào)制溫度技術(shù)）

PerkinElmer公司有自己的SSDSC（StepScan）技術(shù)，具有的溫度調(diào)制功能，可以同時(shí)得到和分離可逆（熱力學(xué)）和不可逆（動(dòng)力學(xué)）的DSC 曲線，并在不降低靈敏度的情況下，提高分辨率。

儀器控制及配套數(shù)據(jù)處理軟件

Microsoft Windows用戶控制系統(tǒng)，的分析數(shù)據(jù)處理軟件。DSC8000除了Pyris熱分析軟件的常用DSC控制分析功能之外，還標(biāo)配了原裝的高 調(diào)制軟件，動(dòng)力學(xué)軟件（等溫動(dòng)力學(xué)和掃描動(dòng)力學(xué)），純度軟件和高 比熱軟件。

Cp直接測(cè)量技術(shù)

含有

各種聯(lián)用測(cè)試技術(shù)

根據(jù)用戶需要可選配（詳見(jiàn)下文

功率補(bǔ)償型DSC 8000的升降溫速度及應(yīng)用

、DSC8000的功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)原理簡(jiǎn)介

目前世界所有的DSC產(chǎn)品有兩種設(shè)計(jì)原理：熱流型和功率補(bǔ)償型。熱流型DSC通過(guò)測(cè)量樣品與參比之間的溫度差，來(lái)計(jì)算能量，樣品與參比在個(gè)爐體之中，目前爐體小約30克左右；功率補(bǔ)償型是測(cè)量補(bǔ)償給樣品的能量變化，直接測(cè)量能量，爐體較小，約1克左右。由于功率補(bǔ)償型的設(shè)計(jì)原理，從而達(dá)到目前DSC產(chǎn)品中的性能，例如，快速升降溫速度為300度/分鐘，即使在100度/分鐘條件下快速升溫，沖溫小于0.1度。

二、突出升溫速度和控溫能力的實(shí)例說(shuō)明

2.1 顯著提高儀器的靈敏度

圖1  測(cè)PP的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

         上圖是聚丙烯（PP）的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定，可以看出玻璃化轉(zhuǎn)變的測(cè)試靈敏度隨著升溫速度的提高有了顯著變化。從原理上說(shuō)，DSC測(cè)試的縱坐標(biāo)是熱流mW，其物理量是J/s。對(duì)于同個(gè)樣品轉(zhuǎn)變而言，其焦耳熱J是固定的，從而提高升溫速度相當(dāng)于縮短了時(shí)間s，從而大大提高了mW，即提高了儀器的靈敏度。

        當(dāng)然，材料本身熱阻的影響，如果用相同的校正程序， DSC高速測(cè)試的結(jié)果溫度肯定有所偏高；但只要先在高速條件做溫度校正后，再進(jìn)行高速測(cè)試的結(jié)果是的。

        通過(guò)提高升溫速度來(lái)測(cè)試難測(cè)的樣品，這就要求DSC儀器本身有良好的控溫能力和快速升降溫能力。這也是功率補(bǔ)償型DSC對(duì)于研究開(kāi)發(fā)工作具備的強(qiáng)大拓展性能之。

2.2 高速DSC功能——測(cè)試樣品的原始結(jié)晶狀態(tài)

        在DSC的升溫測(cè)試時(shí)，通常所用的掃描溫度是10度/分鐘，或者20度/分鐘。在此升溫測(cè)試中，很多高分子材料可能隨著溫度的升高而發(fā)生序列沖排，即通常所說(shuō)的冷結(jié)晶。為了測(cè)試分析得到樣品原始狀態(tài)的結(jié)晶情況，我們通常是通過(guò)熔融熱焓值減去結(jié)晶熱焓值作為原始結(jié)晶的熱焓值。但其實(shí)，在同種高分子材料中也可能存在幾種晶型，而不同種晶型的熔融熱焓不定相同，所以我們簡(jiǎn)單的相減往往帶來(lái)了分析的誤導(dǎo)。

        如果采用高速掃描DSC測(cè)試（例如200度/分鐘或高），尤其快速的升溫，發(fā)生序列重排的冷結(jié)晶來(lái)不及形成，從而可以得到原始狀態(tài)的樣品結(jié)晶情況。如下圖2所示，經(jīng)過(guò)淬火的PET樣品基本屬于無(wú)定形，如果采用我們通常的10 C/min測(cè)試，肯定會(huì)發(fā)生冷結(jié)晶；而采用250 C/min測(cè)試的圖2曲線，可以的測(cè)得樣品原始的狀態(tài)。

2.3 對(duì)于材料的結(jié)晶性能的測(cè)試優(yōu)勢(shì)

2.3.1 模擬大范圍升降溫速率的工藝條件

        DSC8000具有快的升降溫能力，可以在大范圍的模擬生產(chǎn)條件，或者通過(guò)調(diào)整升降溫速度來(lái)優(yōu)化樣品結(jié)晶性能。

        材料的熱歷史在很大程度上決定了產(chǎn)品的性能，采用不同的降溫速率（例如，10C/min，50C/min，150C/min等）來(lái)處理樣品，然后測(cè)試樣品的結(jié)晶性能變化，為終的應(yīng)用提供有力的分析結(jié)果。

2.3.2 快速升降溫速率和的溫控是等溫結(jié)晶試驗(yàn)的 要條

        我們經(jīng)常做樣品的等溫結(jié)晶來(lái)分析材料的活化能、反應(yīng) 數(shù)等，也經(jīng)常做等溫固化來(lái)分析固化度隨時(shí)間的變化情況。這些DSC測(cè)試都有個(gè)前提條件：快速的到達(dá)我們?cè)O(shè)定的等溫溫度，然后快速的平衡在此溫度。如果沒(méi)有快速的升降溫能力和的溫控能力，等溫試驗(yàn)結(jié)果將誤差很大。例如，溫度過(guò)沖太大，則會(huì)明顯改變樣品的結(jié)晶和固化速度。圖3是采用功率補(bǔ)償型 DSC做的PET等溫結(jié)晶試驗(yàn)曲線。    

從而， DSC 8000由于其功率補(bǔ)償型的設(shè)計(jì)原理，快的升降溫能力，的溫控能力（在100度/分鐘條件下快速升溫，沖溫小于0.1度）。這些的性能是等溫試驗(yàn)的*。

DSC附文2：

DSC爐體材料及其耐腐蝕性能

爐體設(shè)計(jì)
功率補(bǔ)償型DSC 8000的爐體采用輕質(zhì)爐體設(shè)計(jì)，賦予儀器快的線性升降溫速率，進(jìn)而賦予儀器許多特殊性能，如：可方便地研究材料結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、玻璃化轉(zhuǎn)變；模擬實(shí)際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過(guò)程，使得試驗(yàn)與工藝流程趨*；快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗(yàn)效率；爐體小巧，快的升降溫速率確保儀器在操作過(guò)程中無(wú)溫度滯后現(xiàn)象，始終與程序溫度同步。

而熱流型DSC的爐體體積大，升降溫速率慢，操作中存在以下問(wèn)題：降溫速率稍高時(shí)為非線性降溫，且降溫曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)，拐點(diǎn)處DSC曲線相應(yīng)出現(xiàn)熱流跳躍，會(huì)掩蓋可能出現(xiàn)的真實(shí)熱效應(yīng)峰；不可能真正方便的研究結(jié)晶動(dòng)力學(xué)；試驗(yàn)結(jié)束由高溫降至室溫需較長(zhǎng)時(shí)間，降低分析效率，而且溫度滯后嚴(yán)重，難以與程序溫度同步。

DSC儀器的腐蝕性污染
        DSC（差示掃描量熱儀）是在溫度/時(shí)間程序下檢測(cè)材料的熱量變化的精密儀器，常用于研究材料的熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、固化、結(jié)晶以及動(dòng)力學(xué)等熱性能，應(yīng)用于高分子、藥品、無(wú)機(jī)、有機(jī)、金屬、納米材料、復(fù)合材料等研發(fā)領(lǐng)域。

         對(duì)于科研工作，DSC常用于檢測(cè)微弱的熱量變化（如微弱相變或結(jié)晶，微弱的Tg等等），例如，熱焓為0.01 J/g的相變峰。這么微弱的變化，對(duì)于DSC儀器本身就有兩個(gè)方面的基本要求：是要求DSC儀器有的靈敏度，就是DSC儀器本身可達(dá)到的性能指標(biāo)；二是要求儀器不能存在污染物等雜質(zhì)信息，這就要求DSC具有的耐腐蝕性設(shè)計(jì)、并且保持良好的儀器使用習(xí)慣。

        簡(jiǎn)而言之，腐蝕性污染對(duì)DSC帶來(lái)的不良后果如下：

        污染物的存在，必定在以后的DSC檢測(cè)中附帶有未知污染物，即帶來(lái)了雜質(zhì)污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來(lái)誤導(dǎo)誤判。微量的污染物，會(huì)使儀器靈敏度下降，雜質(zhì)相當(dāng)于增加了基線噪音；污染嚴(yán)重時(shí)，無(wú)法正常使用該儀器，污染物的訊息雜亂無(wú)序，掩蓋了樣品的正常DSC信號(hào)。

        尤其重要的是，腐蝕性污染物往往具有強(qiáng)性、腐蝕性或者酸堿性，這就很可能損壞DSC爐體。例如，武漢某大學(xué)測(cè)試中心，測(cè)試很多的腐蝕性樣品，年內(nèi)損害了3個(gè)爐體。這就大大增加了使用成本，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測(cè)，給科研檢測(cè)工作帶來(lái)很大的不便。

腐蝕性樣品DSC檢測(cè)的解決方案
       但是，在目前的科研工作中，腐蝕性樣品很多，而且很多樣品在檢測(cè)前我們并不知曉其分解污染情況。那么，如何合理使用DSC、避免污染的產(chǎn)生和影響，從而達(dá)到良好的使用狀態(tài)呢？ 

先，注意儀器日常維護(hù)，適當(dāng)減少樣品用量。除了注意DSC儀器的日常清理維護(hù)外，對(duì)于可能帶來(lái)腐蝕污染物的樣品，在制備樣品時(shí)，只要能夠檢測(cè)到有效信號(hào)的前提下，通常樣品量越少越好；這樣，即使有污染物產(chǎn)生，也產(chǎn)生少量。

其次，對(duì)于測(cè)試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能，我們盡量選用密封性較好的坩堝，例如，進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)坩堝可以耐2~3個(gè)大氣壓。但進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)坩堝這種密封效果也畢竟般，PE公司產(chǎn)品可以選用高壓密封坩堝，是不銹鋼鍍金的材質(zhì)、可耐40個(gè)大氣壓、可重復(fù)使用，但其缺點(diǎn)是不銹鋼鍍金的導(dǎo)熱性能不及標(biāo)準(zhǔn)坩堝、定程度上降低了DSC儀器的靈敏度。

也是重要的點(diǎn)：DSC的爐體材料。如果已知將來(lái)檢測(cè)的樣品具有定腐蝕污染性，尤其是測(cè)試中心，那么在DSC選型時(shí)定要考慮DSC的爐體材料。目前，DSC的爐體材料主要是康銅爐體、銀質(zhì)爐體、鉑銥合金，簡(jiǎn)要的耐腐蝕性比較如下：

康銅爐體：熱流型爐體?？点~材質(zhì)耐腐蝕性較差，另外也怕氧化。對(duì)于氧氣環(huán)境下檢測(cè)（例如氧化誘導(dǎo)）、酸堿性和腐蝕性樣品測(cè)試不建議。
銀質(zhì)爐體：熱流型爐體。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟，在清理過(guò)程中易變形，耐腐蝕性般。
鉑銥爐體：功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)。鉑銥合金是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性爐體，可直接采用酸堿清洗、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測(cè)。上海交大化學(xué)化工學(xué)院測(cè)試中心購(gòu)置PerkinElmer的Pyris 1 DSC已經(jīng)10年了，鉑銥合金爐體，該學(xué)院樣品繁雜，10年來(lái)從未出現(xiàn)爐體等質(zhì)量問(wèn)題。